一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y得樣品肝素鈉氮含量
二、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及要求:
1、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備:全自動凱氏定氮儀KN580、消解儀SPH120、天平
2、 實(shí)驗(yàn)要求:測試環(huán)境要求潔凈無污染,測試所用試劑與器皿均要求潔凈無污染
三、 實(shí)驗(yàn)步驟:測試步驟分兩大步:消解與蒸餾滴定
1、 消解:
1)、食品方法:試樣處理:稱取充分混勻的固體試樣 0.1g,精確至0.0001 g,樣品用定量濾紙包好移入干燥的定氮管中,加入0.2 g 硫酸銅、6 g 硫酸鉀及10 mL 硫酸,輕搖后放入消解爐上,上部放上排廢裝置,溫度300℃,小心加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強(qiáng)火力,并保持管內(nèi)液體微沸,至液體呈藍(lán)綠色并澄清透明后,溫度360℃再繼續(xù)加熱40分鐘。取下放冷備用。
同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)
2、蒸餾滴定:消解后的樣品冷卻后移到定氮儀中,實(shí)驗(yàn)方案:蒸餾時(shí)間7分鐘、稀釋水40ml 次數(shù)4次 間隔時(shí)間5秒、加堿量65ml 次數(shù)7次 間隔時(shí)間8秒、硫酸0.00512mol/L、定標(biāo)系數(shù)2.0347。按照此方案進(jìn)行試驗(yàn)。
四、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、 測得結(jié)果
樣品代碼
含氮量%
1
2.6366
2
2.6418
3
2.6397
4
2.6459
5
2.6432